在国外，吉鸿昌利用记者的采访，以事实揭露了日本侵略中国的种种罪行，并斥责英国纵容日本侵略中国和蒋介石对日妥协的丑恶行径。在德国，吉鸿昌曾多次要求到苏联参观访问，遭到蒋介石反动政府使馆的百般刁难，不予签证。悲愤之下，吉鸿昌挥笔疾书：“渴饮美龄血，饥餐介石头。归来报命日，恢复我神州。”

1932年，上海一·二八事变爆发后，吉鸿昌闻讯立即回国寓居天津，秘密与中共华北政治保卫局联系。不久，他整理出版了《环球视察记》，借以抒发他忧国报国的热情。同年4月，吉鸿昌在北平光荣地加入了中国共产党，由一个爱国的旧军人转变为坚定的共产主义战士，从此踏上了新的革命征程。他按照党的指示，到湖北黄陂、宋埠一带召集旧部策划起义。起义失败后，他赴泰山动员冯玉祥出山组织武装抗日。吉鸿昌毁家纾难，变卖家产6万元购买武器，积极联络各地抗日零散武装，作起兵抗日准备。

1933年5月26日，吉鸿昌同冯玉祥、方振武等抗日将领依靠苏联的武器支援和集合东北义勇军在张家口宣布成立“察哈尔民众抗日同盟军”，吉鸿昌任前敌总指挥兼第2军军长。败退的热河军，蒙古族武装，察哈尔当地民团和一些当地的土匪武装建立了察哈尔民众抗日同盟军，任第2军军长，旋任北路前敌总指挥,率部向察北伪军进击,在收复康保、宝昌、沽源等城池后，吉鸿昌又指挥部队向多伦进攻。经过五昼夜血战，7月12日终于收复多伦。察北四城的收复，极大地鼓舞了全国人民的斗志。然而，蒋介石却反诬同盟军破坏“国策”，令何应钦指挥16个师与日军夹击同盟军。

1933年8月26日，吉鸿昌率领3000多人试图去商都同抗日同盟军高树勋会合，建立苏区。但遭到国民党军队拦截，苏区无法建立。吉鸿昌无奈之下找到了方振武，准备一同进攻由国民革命军驻守的北平城。9月21日，行进到日军和国军交界的非武装区。日军飞机投放传单，要求吉鸿昌部队3日内离开，不然派兵剿灭，吉鸿昌在3日内离开了。10月10日，吉鸿昌部队在进攻到北平附近的昌平被中央军，晋军，西北军包围，军队哗变崩溃。

随后，日军主力在察边境集结，并驱使败退伪军准备重新进攻。苏联在国民政府的压力之下也停止了对同盟军的支援。国民政府中央也派出要员去说服同盟军领袖冯玉祥放弃独立割据的念头，将部队交给中央指挥。而中共则在同盟军内部开始宣传策反，准备将抗日同盟军发展成红军，在河北山西建立苏区。内忧外患之时，同盟军内部的东北义勇军部首先表示归附中央。冯玉祥也发表声明取消了同盟军司令的头衔。8月15日，伪军重新进攻多伦。分崩离析的同盟军不敢正面对抗。在15日夜连夜不战放弃多伦，全军转移。转移之后，剩下的5万抗日同盟军彻底瓦解。

吉鸿昌战至10月，因弹尽粮绝而失败。为了保存抗日实力，吉鸿昌与方振武到国民党第32军驻地同商震谈判。不料，蒋介石却电令商震把吉鸿昌和方振武押送北平审问。途中，吉鸿昌用计使方振武脱身。车行至北平城外，押送人员在吉鸿昌感化下，冒着生命危险放走了吉鸿昌。

天津吉鸿昌旧居1934年5月，吉鸿昌回到天津，组织成立了“中国人民反法西斯大同盟”，他被推为主任委员，进行抗日民族统一战线工作。在他家三楼一角，设立了一个秘密印刷所，出版了机关刊物《民族战旗》报。他的住宅也成了党组织的地下联络站，因而被党内同志称为“红楼”。

1934年11月9日晚，吉鸿昌在法租界秘密开会时遭军统特务暗杀受伤，被法国工部局逮捕，后引渡到北平军分会。11月23日，北平军分会举行了一场所谓的“军法会审”。吉鸿昌在法庭上义正词严地说：“我是中国共产党党员，由于党的教育，我摆脱了旧军阀的生活，而转到为工农劳苦大众的阵营里来，为我们党的主义，为全人类解放事业而奋斗，这正是我的光荣……”

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