正当红巾军暂时失败之时，泰州白驹场(今属江苏东台)盐贩张士诚于至正十三年初起兵，攻破泰州、高邮。十四年正月，张士诚据高邮，自称诚王，国号大周，改元天佑。六月，士诚破扬州，南北运河再次梗塞。九月，妥欢贴睦尔再命脱脱出师，南征高邮。其诏书语句颇为恳切：“朕于丞相共理天下者也，天下多故，朕轸其忧，相任其劳，理所必致汝往。”脱脱总制诸王各爱马、诸省各翼军马，董督总兵、领兵大小官将，号称百万，连“西域西蕃皆发兵来助，旌旗累千里，金鼓震野，出师之盛，未有过之者”(《元史·脱脱传》)。十一月，元军抵高邮，双方战于高邮城外，士诚大败，退入城中不出。元军分兵破六合、盐城、兴化等地。

脱脱出师之前，命汝中柏为治书侍御史，以辅助其弟也先帖木儿代理朝政。汝中柏认定哈麻必为后患，劝脱脱除之。脱脱犹豫不决，命与也先帖木儿商议。也先帖木儿向来无能，又认为哈麻曾有功于己，不从。哈麻获悉后，将脱脱拖延皇太子册宝礼等事，挑拨奇皇后、皇太子与脱脱兄弟关系。脱脱出师后，妥欢贴睦尔命哈麻为中书平章政事。哈麻大权在握，即唆使监察御史袁赛因不花奏劾脱脱兄弟，奏章称：“脱脱出师三月，略无寸功，倾国家之财以为己用，半朝廷之官以为自随。又其弟也先帖木儿庸材鄙器，玷污清台，纲纪之政不修，贪淫之习益著。”妥欢贴睦尔轻信谗言，又害怕脱脱成为伯颜第二，先罢也先帖木儿职，又下诏削脱脱兵权。

诏书到达军中之时，参议龚伯遂对脱脱说：“将在军，君命有所不受。

且丞相出师时，尝被密旨，今奉密旨一意进讨可也。诏书且勿开，开则大事去矣。”脱脱曰：“天子诏我而我不从，是与天下抗也，君臣之义何在?”不从，遂交出兵权，由河南行省左丞相泰不花等代为总兵。客省副使哈剌答曰：“丞相此行，我辈必死于他人之手，今日宁死丞相前。”言毕，拔刀刎颈而死。妥欢贴睦尔临阵易将，高邮城下百万元军乱作一团，“大军百万，一时四散。。.其散而无所附者，多从红军，铁甲一军入襄阳，号铁甲兵者是也”(《庚申外史》)。高邮战役元军不战自溃，是元末农民战争的转折点，从此，各路农民起义军转被动为主动，重新掀起规模更大的武装起义高潮。大约过了10 年后，监察御史们上书说：“奸邪构害大臣，以致临敌易将，我国家兵机不振从此始，钱粮之耗从此始，盗贼纵横从此始，生民之涂炭从此始。设使脱脱不死，安得天下有今日之乱哉!”(《元史·顺帝纪》)脱脱先被安置于淮安路，不久即命移置亦集乃路(治今内蒙古额济纳旗东南)。十五年三月，诏流于云南大理宣慰司镇西路(治今云南腾冲西)，流也先帖木儿于四川碉门。脱脱长子哈剌章肃州安置，次子三宝奴兰州安置，家产籍没。十二月，哈麻矫旨遣使鸩死脱脱于云南贬所，时脱脱年仅四十二。二十二年，平反昭雪，诏复官爵，并给复其家产。哈剌章、三宝奴召还朝封官。

个人修为

文学

任修三史总裁官时，他主修有《宋史》，其《艺文志》8卷，主要根据宋朝的《国史·艺文志》，删掉重复，补充未备之书，共著录宋代藏书9 818部，119 972卷。为记载宋代藏书情况及宋代著述的史志总目，但分类混乱，著录误差较多。在史志目录中“最称芜杂”。所著《宋史艺文志·序》，对宋一代国家藏书之事有总论性的论述，是研究宋代藏书史的重要文献之一。[2]

书法

江南第一家(郑氏宗祠)白麟是郑义门祖上名号，淮公迁到浦江后，改原香岩溪为白鳞溪，示不忘本。元朝宰相脱脱亲书“白麟溪”三大字以立碑。据《义门郑氏祭祀薄》载：“白麟溪”石碑向立于崇义桥侧，年久失修，年久而损伤。乾隆十八年(1763年)，将旧碑移至白麟溪桥头，靠祠砖砌。于原处再立新碑(现原碑已移至祠内陈列)。

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