从波斯尼亚危机至意土战争期间，俄国外交为实现大巴尔干同盟计划做过几次尝试。其活动主要可以分为两个方面：一是改善俄土关系，在俄土之间达成协议；二是调整土耳其与巴尔干国家的关系，在二者之间达成协议。为拉拢土耳其，早在波斯尼亚危机期间俄国就试图利用土耳其对奥匈兼并行为的不满，与土耳其进行谈判。1908年10月，恰雷科夫向土驻俄大命名提出协议草案：土耳其对黑海沿岸国家开放海峡，承认保加利亚独立，为此俄对土进行一系列“补偿”，支持土耳其取消外国领事裁判制度，同意取消柏林协定有关限制土耳其对马其顿主权的条文，放弃土1877-1878年战争赔偿的拖欠部分等，在此基础上双方在欧洲会议上继续合作，危机结束后，恰雷科夫升任驻土大使继续为此努力，在召回外国军官，改组警察制度和国际财政委员会以及克里特岛、马其顿等问题上迎合土耳其政府，并积极筹划沙皇与素丹之间的高级会晤。在意土战争期间，俄国又一次利用土耳其处境艰难尝试拉拢土耳其，此即所谓的“恰雷科夫外交行动”。1911年10月，他受命“以个人名义”向土政府提交了一份声明草案作为谈判基础：俄方建议部分放弃1900年俄土协议俄国享有的特权，同意在与俄相邻的“禁区”修筑铁路，俄国承诺给土耳其“以有效支持来保护两海峡现存制度，如果有外国武力威胁其两个地区上述支持也同样适用”，为此土耳其应保证“不妨碍俄国军舰通过海峡”。[28]尽管俄方作了许多让步，俄土之间的几次谈判终未能取得成果。在积极改善俄土关系同时，俄国外交还试图调整土耳其与巴尔干国家之间的关系。保加利亚宣布独立后，土要保方为其独立和东鲁美亚铁路支付650亿法郎的赔偿，保土关系一时很紧张。俄国第一个承认保加利亚独立，设法帮助它满足土耳其的要求。1909年3月，在彼得堡达成协议：俄国宣布放弃土耳其所拖欠战争赔款，土耳其则放弃对保加利亚的索赔要求。此举有效地防止了保土冲突。对保土、塞土之间出现的相互接近的迹象，俄国外交极力予以鼓励。恰雷科夫就认为，作为全巴尔干联邦的基础，光有保塞两国的协议还不够，还应在土塞、土保之间达成协议，而俄国的作用就在这一点，充当它们的“接生婆”。[29]正是在俄国推动下，保塞土三国政府之间进行了互访，俄国对此表示欢迎，舆论认为这是“全巴尔干协议之最初基础”的建立。[30]然而这种亲近没有持续多久。意土战争期间，恰雷科夫也曾建议土方接受俄国在维持现状基础上为建立巴尔干国家与土耳其之间牢固“睦邻关系”而采取的措施，[31]也没有取得任何结果。
    大巴尔干同盟计划接连受挫，原因在于它的不现实。一方面，土耳其对巴尔干国家抱有很深的疑惧，担心它们的领土野心威胁自己在欧洲的领地，同时对俄国也极不信任，因而宁愿寻求奥匈和德国的保护。这早在1909年夏天就表现得很明显了。[32]另一方面，俄国的这一计划一律受到无论是协约国还是同盟国的抵制和反对。它们都不愿看到俄国在巴尔干的独占地位。俄土之间数次谈判终未成功，与列强的敌视立场有很大的关系。同时，俄国的政策也不符合巴尔干民族国家的利益。俄国极力要赋予其反德奥性质，而当时巴尔干国家面临的首要任务是消灭几世纪以来奥斯曼帝国的民族压迫，虽然当时德奥侵略势力也给它们造成威胁，有反德奥情绪，但相比之下，巴尔干各君主国更关心的是反对土耳其，瓜分其领地，独立自主地解决东方问题。而且，奥匈吞并其两省和意大利夺取的黎波里塔尼亚都进步地削弱了土耳其的力量，表明了土耳其进一步衰落，这一点大大激发了巴尔干人民反土民族情绪。巴尔干国家联合反土的热望无疑给小巴尔干同盟计划的实现创造了有利条件。何况巴尔干国家也积极寻求俄国的帮助来达到自己的目的。在这方面塞保两国尤为积极。
    早在1909年初，保塞两国就开始结盟谈判。俄国外交积极予以推动。伊兹沃尔斯基鼓励保方同塞方妥协，甚至直接介入谈判来增进双方的信任，在给俄驻保代办的信中还提出划分欧洲土耳其领地的建议作为双方协议的基础。[33]鉴于保表现出的亲奥倾向，俄驻巴尔干的代表被告以鼓励双方接近但不宜在实际谈判中扮演“太积极的”角色。[34]由于俄起初偏袒保加利亚人，一度曾引起塞方不满。1909年秋，哈特维格到塞尔维亚担任公使，塞得到俄国官方的有力支持。沙皇也表示不再偏袒保方，要保护所有巴尔干国家的独立和利益。[35]新上任的萨宗诺夫也表示俄国的任务就是尽力找到一种“保塞协定的公式”。[36]为促使保与塞亲近，俄国在近十次的俄保结盟谈判中坚持应以保塞达成协议为先决条件。结果保原则上同意与塞、希、黑山联盟。然而保仍希望继续同俄国谈判来实现自己的目的，迟迟不肯与塞谈判。
    1911年秋，意土战争爆发给巴尔干国家联合反土创造了有利时机。另一方面，也出现了列强进一步干预巴尔干事务的危险。保塞双方决定加快谈判步伐。哈特维格也及时劝告他们把争执问题暂时搁置起来以迅速达成政治协定，认为这比领土争执更重要。他警告说：“目前时机对你们的联盟是极重要的，机不可失，时不再来！”[37]尽管俄方一再催促，双方仍然不能取得妥协。一方面是因为双方在如何瓜分土耳其领土问题上立场相去甚远，各不相让，都想借俄国之力迫使对方作出更大的让步；另一方面是因为俄国外交内部仍存在较大分歧。驻保公使涅克留多夫坚持双方协议必须以俄国提出的原则为基础，担心一旦联盟成立会脱离俄国的控制，希望俄国用自己的影响来约束双方的行动。[38]哈特维格则认为，俄国除了推进和支持两国谈判以外没有任何别的选择，俄国不应干涉谈判和在联盟中扮演角色。[39]而当局的立场是介于二人之间，希望联盟是防御性的，唯一目的是维持现状。[40]外交大臣助理涅拉托夫还提出同盟应对其他巴尔干国家开放，包括土耳其，实际上是回到大巴尔干同盟思想上，[41]因为恰雷科夫正在土耳其积极进行活动。这引起塞保双方的不满。对此，哈特维格粗率地警告说：坚持土耳其为首的巴尔干联邦，“将对塞保联盟造成不可弥补的损害”。[42]11月份，塞方提出条约草案，哈特维格表示非常满意，涅克留多夫则对第3条、4条表示强烈的反对：“俄不愿听到任何进攻行动或瓜分土耳其的计划，塞保联盟必须纯粹是防卫性的和保护现状的”。[43]哈特维格则认为如果形势有利，可以考虑对土的进攻行动。[44]涅搞托夫支持涅克留多夫，指示哈特维格提出修改要求，表示反对瓜分，建议双方只限于划定势力范围。[45]鉴于此，塞保双方以秘密条款取代之。俄方并不关心双方争执如何解决，只求尽快签约。1912年2月24日，萨宗诺夫建议双方把争执交由俄国仲裁并保证双方的利益。3月1日，他又授权涅克留多夫向保口头声明，表示支持保方要求。同时又要求哈特维格向塞方解释，俄国已为塞赢得重大让步。[46]塞保双方终于在3月13日签订了同盟条约。保塞同盟是整个巴尔干同盟的核心和基础。不久，保希、保黑和塞黑之间分别达成类似协议。巴尔干四国同盟终于建立起来。