谈判至此双方都没有妥协的余地了，7月2日上午，蒋直接出面与周恩来谈话，王世杰、邵力子、陈诚在座。蒋单刀直入，提出承德、安东、胶济路和苏北4个问题，蒋说：“如共军必须占据以上地区，威胁政府，则政府认为一切无法续谈。”周说：“淮安为余之故乡，当地情形余知之甚稔”，“无论就平均地权与耕者有其田之原则而论，皆无违法之处……如中共一旦从苏北撤退，地方秩序必成问题。”也就是中共必须保留原地方政权。蒋说：“即令淮安有此情形，亦系一极小的地区，吾人决不应以此小的地方而影响整个大局。就军事观点而论，共军占据淮安一带，政府实已无安全可言”。关于承德问题，蒋说：“盖热河为北平之屏障，政府不要北平则已，政府如要北平，则必须保有热河。”蒋最后强调：“此为政府与中共和平谈判之基础，倘此点不能实现，则一切无法再谈。”（注：《中华民国重要史料初编--对日抗战时期》第7编（3），第196-198页。）无论从哪个角度讲，此次谈话都是蒋的最后摊牌。
        此时由于三人会议已难以召集，为便于国共直接磋商，又设立了一个由王世杰、邵力子、陈诚、周恩来、董必武五人组成的非正式会议。7月2日晚，五人非正式会议就当日蒋、周谈话内容继续磋商，王世杰记载：“彼坚决不允让出苏北。予谓政府对东北若干省已允可暂不照一月十日之协定接收，中共对苏北问题必须让步。”（注：《王世杰日记》，1946年7月2日。）可见，双方立场均无丝毫松动。
        7月2日的两度会谈表明，南京谈判已经接近尾声，然而马歇尔仍未放弃努力。是日，美方一位上校对徐永昌说：“马歇尔表示和平可望成功”。对此，徐在日记中这样写道：“马歇尔真能干，又极有修养，彼亦知无和平可能，特以其国策在为避免美苏冲突，先求中国内部和平，万一不能，亦努力使其迟发，或渐次削弱共方，然而做来却毫无痕迹，结果其个人亦不遽遭失败之讥。”（注：《徐永昌日记》，1946年7月2日。）马歇尔为徐永昌所讥，表明他的调停已不被看重了。
        综上所述，7月2日的蒋、周会谈，实际上是蒋所下的一道最后通牒。蒋要求中共撤出苏北等地，周则要求撤出之后仍保留原地方行政机构，以此为焦点，南京谈判形成了最后的僵局。7月2日会谈，也是蒋、周二人一生中最后的正式会谈。
        不宣而战
        蒋于6月6日下达停战令的同时，即开始做战争动员。6月7、8两日，在南京召开的特种兵会议上，蒋发表长篇讲话，其核心是“剿匪”，蒋对“剿匪”的不可避免性做了这样一个政治论述，他说：“剿匪工作是抗战以后，与建国以前的革命历史必经的阶段”（注：《先总统蒋公思想言论总集》第21卷，第324-333页。），这表明蒋决心走向这个“必经的阶段”。
        与此同时，主战派亦不断向蒋进言。6月12日，徐永昌对蒋说：“请蒋先生斟酌，力量如其胜任，应即向共逐渐进攻。盖已确切证明，共党处处挑战，而日日言和，如此下去，供共党遂其阴谋而已。如此愈拖，我政府经济、政治愈日就削弱……只是整个力量究否胜任，惟有委员长知之详切也。”（注：《徐永昌日记》，1946年6月12日。）徐永昌身为刚刚卸任的军令部长，对于“剿共”的力量“究否胜任”尚且心中无数，这对国民党来说是个不祥之兆。
        但蒋对其力量似乎颇为自信。6月16日，在黄埔军校建校22周年纪念会上，蒋说：“共产党过去以在日本掩护之下，得以发展割据一方，今日人投降，共产党再无幸存之理……黄埔力量不可侮，今日没有任何力量可以抗衡”（注：唐纵日记，1946年6月16日，《在蒋介石身边八年》，群众出版社，1991年，第623页。）。翌日，在总理纪念周上，“蒋先生报告中共行为及其企图，与政府所拟处理方针”，这个处理方针即：“共果不就范，一年期可削平之。”（注：《徐永昌日记》，1946年6月17日。）
        蒋在加紧战争动员的同时，也做出了相应的政治部署。6月5日，蒋在情报会上指示：“对民盟不必姑息，罗隆基、沈钧儒、章伯钧，应施打击。”（注：唐纵日记，1946年6月5日，《在蒋介石身边八年》，第622页。）对民盟的打击主要是压迫其放弃中间立场而倒向国民党。7月26日，在杜月笙约集的一次宴会上，陈立夫向黄炎培表示了两点意见：“（1）国民党不能容许共产党并存；（2）第三者以国共并称，忽视国民党之为正统，从事调解冲突，即延缓对中共问题之解决。”（注：《黄炎培日记》，1946年7月26日，《中华民国史资料丛稿》增刊第5辑，中华书局，1979年，第113页。）此言的实质就是不给第三方面留出“中间”的余地。自此，第三方面的政治空间日益收缩。
        蒋于7月2日向周恩来发出最后通牒后，按照“既决裂之，不许可再延期”的既定方针，加快了决裂步伐。7月3日，在未与他党协商的情况下，蒋突然向国防最高委员会提出于当年11月12日召开国大的议案，该案当即获得通过。其实，此举不仅未与他党协商，为撇开党内主和派的异议，蒋甚至也未与党内相关人士协商，王世杰颇为不解地在当天日记中写道：“蒋先生事前未与予谈及此事。”（注：《王世杰日记》，1946年7月3日。）当周恩来为此向邵力子询问时，“邵力子说事前毫无所知。”（注：《周恩来一九四六年谈判文选》，第516页。这是7月5日周恩来对马歇尔所说。）避开王、邵，大约因为二人很难理解此举的意图。在国共关系破裂之际，召开国大本身已没有实际意义，蒋是要以此举起一面民主立宪的旗帜，既可为“剿共”战争做政治掩护，又可做给美国看，以争取美国。
        作为整个破裂行动的组成部分，7月5日，蒋做出两项直接涉及政治谈判的决定，蒋对徐永昌说：“辞修有病，可以不出席协商会”，又说：“三人会议已不得要领，可乘便往重庆陆大视事。”（注：《徐永昌日记》，1946年7月5日。）国民党于6月初进行机构改革，撤销军事委员会，改设国防部，原任军委会军令部长的徐永昌于6月19日被任命为重庆陆军大学校长，因三人会议的关系，徐仍留宁，蒋要徐赴渝就职，也就是说蒋决定结束三人会议了。陈诚不出席协商会，表明蒋在结束三人会议的同时，决定一并结束王、邵、陈、周、董的五人非正式会议。随着两个会议的结束，南京谈判的常设机构也就不存在了。
        7月10日，五人非正式会议再度就苏北等问题会谈，王世杰对此只做了一句话的记载：“彼等对退出苏北等地行政问题仍拒绝讨论。”（注：《王世杰日记》，1946年7月10日。）这天的会议本身甚为平常，却成为第二次国共合作破裂之际，国共最后一次直接谈判。
        在和谈帷幕即将落下的最后时刻，还发生过一个小插曲。为解开苏北等地的地方行政问题这个死结，马歇尔方面有人提出一个典型的美国式解决方案，即在联合国或美国的监督下，在当地举行地方选举，以此解决地方行政的归属。7月11日，王世杰“以之告蒋先生，蒋先生甚愤愤”（注：《王世杰日记》，1946年7月11日。）。当一切政治手段用尽之后，战争就是不可避免的了。